Natriumcyanoborohydridopløsning cas 25895-60-7

Natriumcyanoborohydrid, også kendt som NABH3CN, er en alsidig organisk forbindelse med et CAS -antal 25895-60-7. Dens molekylære formel er ch2bnna eller ofte skrevet som NABH3CN, og den har en molekylvægt på ca. 62. 83-62. 85 g/mol. Dette hvide eller lidt gule faste pulver er bredt anerkendt som et blidt og selektivt reduktionsmiddel i organisk kemi.

Det er opløseligt i vand og forskellige polære organiske opløsningsmidler, såsom methanol, ethanol, tetrahydrofuran (THF) og eddikesyre. Dens opløselighed i vand ved 29 grader er 2120 g/l, og den udviser varierende opløselighed i THF afhængigt af temperaturen (f.eks. 372 g/l ved 28 grader, 410 g/l ved 46 grader, 422 g/l ved 62 grader). Det er også opløseligt i diethylenglycoldimethylether, men er kun lidt opløselig i ethanol og uopløselig i ethere, benzen og hexan.

Det er stabilt i opløsninger med en pH på omkring 3, men kan nedbrydes, når den opvarmes, med et smeltepunktsområde på 240-242 grad (nedbrydning). Det er hygroskopisk og bør opbevares under tørre forhold, fortrinsvis under en inert atmosfære, såsom nitrogen eller argon.

Forberedelse afNatriumcyanoborohydridopløsning:

I henhold til de forskellige anvendte råvarer kan syntesemetoderne for NABH4 opdeles i fire kategorier:

(1) Boran eller organisk bor som råmaterialer;

(2) bortrihalid og natriumtetrafluoroborat bruges som råvarer;

(3) Boratester som råmateriale;

(4) Råmaterialerne er boroxid, borfosfat og borat.

Den almindeligt anvendte metode erNatriumcyanoborohydridopløsningMetode: Tilsæt borsyre og en korrekt mængde methanol i destillationskedelen, opvarmes langsomt, fuldt ud reflux ved 54 grader i 2 timer, og opsaml derefter azeotrope af methylborat og methanol. Efter at azeotrope er behandlet med svovlsyre og rettet, kan der opnås et relativt rent produkt. Natriumhydridet produceret ved reaktionen af ​​brint og natrium sendes i kondensationsreaktionstanken, opvarmet til ca. 220 grader under omrøring, og derefter tilsættes methylborat, og opvarmningen stoppes, når den når 260 grader. Fodringstemperaturen skal kontrolleres under 280 grader. Efter fodring skal du fortsætte med at blande for at få det til at reagere fuldt ud. Når reaktionen er afsluttet, afkøles den til under 100 grader og centrifugeres for at opnå filterkagen med kondensationsprodukt. Tilsæt en passende mængde vand i hydrolyseren, tilsæt langsomt filterkagen i hydrolyseren, styr temperaturen under 50 grader, hæv temperaturen til 80 graders fodring er afsluttet, centrifugerer og separat, send derefter hydrolyzatet i lagsætningen og automatisk laget efter at have stået i 1 timer. Hydrolysatet ved det nedre lag er natriumborhydridopløsning. Reaktionsformlen er som følger:

Bemærk: Hydrocyansyre bruges til denne præparat, og fremstilling og reaktion af CO -opløsning skal udføres i røghætten.

Installer en konstant trykdryptragt, en mekanisk omrører og en reflux -kondensator på en ren og tør 2L tre port kolbe. Outlet af kondensatoren er forbundet til en vaskeflaske indeholdende 1 mol natriumhydroxidopløsning for at fjerne den flugtende hydrocyansyre -damp, og derefter introduceres en gasmåler for at måle mængden af ​​genererede brint.

Tilsæt 1000 ml tetrahydrofuran (tørret med CAH2 på forhånd og filtreret før brug) og 80,2 g (2,09 mol) 98,5% natriumborhydrid i kolben. Rengør kolben med tørt nitrogen. Den droppende tragt indeholder 16,7% (vægtforhold) opløsning af hydrocyansyre -tetrahydrofuran (294 g, der indeholder 58,8 g eller 2,33 mol 98% hydrocyansyre). Dette system renser simpelthen igen. Tilsæt langsomt hydrocyansyreopløsningen til natriumborhydridopslæmningen ved stuetemperatur for at frigive brint langsomt og straks.

Da reaktionen er lidt eksoterm, holdes kolben på 25 grader ved afkøling i et vandbad. Efter omrøring i 1 timer opvarmes blandingen gradvist til tilbagesvaling, indtil brintet er udledt. Når reaktionsblandingen er afkølet til kvælningstemperatur, skal du rengøre den med nitrogen gentagne gange og derefter evakuere den. En lille mængde uopløselige faste stoffer skal filtreres med filterpapir foret med aktivt kul. Koncentrat og tør det gennemsigtige lysegul filtrat i vakuumets roterende fordamper. Før opvarmning skal du fjerne ca. halvdelen af ​​opløsningen, og tør den til sidst under vakuum ved 60 grader for at opnå 120 g hvidt fast natriumcyanobohydrid med et udbytte på 91%. Produktet kan indeholde B (OH) 3 urenheder gennem elementanalyse. Opløs det rå produkt i tetrahydrofuran (20% vol/vol), filtrer, tilsættes 4 gange overskydende dichlormethan og omkrystalliseres to gange for at opnå det rene produkt.

Natriumcyanoborohydrider et meget selektivt reduktionsmiddel, der i vid udstrækning anvendes i organisk syntese til reduktion af funktionelle grupper, såsom aldehyder, ketoner og imider. Med den hurtige udvikling af globale kemiske, farmaceutiske, pesticid og andre industrier fortsætter dets markedsefterspørgsel med at vokse. For at imødekomme forskellige kunders behov er produktionsvirksomheder nødt til at opbygge et diversificeret salgskanalsystem:

Distributører og agenter

Brancheudstillinger og professionelle konferencer

Internationale handelskanaler

Populære tags: Natriumcyanoborohydridopløsning cas 25895-60-7, leverandører, producenter, fabrik, engros, køb, pris, bulk, til salg