Dithizone, almindeligvis kendt som blyreagenset, kan danne komplekser med metalioner og ændre farve. Det er den mest udbredte organiske fremkalder i kolorimetrisk analyse. Det kan bruges til at bestemme spor tungmetalioner, såsom pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus og cd2 plus . Molekylformlen er c6h5nhnhcsn=nc6h5. Det er en slags blå-sort krystallinsk pulver blandet og rystet med den vandige opløsning af metal for at generere metalkomplekssalt i den vandige fase, som overføres til det organiske opløsningsmiddellag og har betydelige farveændringer. I henhold til farven og dybden af metalkomplekssaltet kan det bruges til at bestemme nogle spormetaller, såsom kviksølv, bly, zink og cadmium, til koordinationstitrering og som en metalindikator til bestemmelse af kviksølv, bly, zink og cadmium . Det er modtageligt for at vise, hvilket også kaldes et blyreagens. At spise ved en fejl kan forårsage diabetes.
Syntetisk metodedithizonreagens: Afkøl blandingen af phenylhydrazin og toluen til under 0 grader, tilsæt kulstofdisulfid under omrøring og kontroller tilsætningshastigheden for at holde reaktionstemperaturen på 60 ~ 70 grader, anbring den i mere end 10 minutter, opvarm den derefter til 90 grader ~ 95 grader, krystalliser og opløs og start reaktionen. Når et stort antal krystaller udfældes, og blyacetatreagenset er let brunt, afsluttes reaktionen, afkøles og filtreres, og krystallerne.
De vaskes med kold toluen og ethanol. Den resulterende hvide krystal er phenylthiocarbamid. Derefter tilsættes diphenylcarbazid til methanolopløsningen af kaliumhydroxid, opvarmes og tilbagesvales i 5 ~ 1 0min., afkøles til ca. 30 grader med isvand, filtreres det uopløselige stof fra, omrøres og tilsat 0,5 mol/l svovlsyre vandig opløsning til filtratet, indtil svaret er lige surt til Congo rødt testpapir. De efter filtrering opnåede krystaller vaskes med koldt vand, opløses derefter med 5% natriumhydroxidopløsning, filtrerer det uopløselige stof fra, og filtratet afkøles med isvand; forsur samtidig det røde Congo-testpapir med kold 0,5 mol/l svovlsyre, indtil det netop er surt, filtrer efter total udfældning, vask den filtrerede krystal med isvand, indtil 42- ionen er kvalificeret, og tør det ved 40 grader efter dræning for at opnå den færdige Diphenylthiocarbazon. Procesreaktionen er:
Driftstrin til bestemmelse af blyindhold i prøver ved spektrofotometri.
(1) Prøveforbehandling
Ud over at bevise, at fordøjelse og behandling af vandprøver er unødvendig, kan for eksempel grundvand uden suspenderede stoffer og rent overfladevand direkte bestemmes. I modsat fald skal forbehandlingen udføres i henhold til følgende to betingelser.
① Til grumset overfladevand tilsættes 1 ml salpetersyre til hver 100 ml af vandprøven, læg den på en elektrisk varmeplade til fordøjelse i 10 minutter, filtrer den med et hurtigt filtrerpapir efter afkøling og vask filteret papir med 0,2 procent salpetersyreopløsning i flere gange, og fortynd det derefter til et bestemt volumen med denne syre til bestemmelse.
② For overfladevand eller spildevand, der indeholder mange suspenderede faste stoffer og organisk materiale, tilsæt 5 ml salpetersyre til hver 100 ml af vandprøven, opvarm den på en elektrisk varmeplade, fordøj den til ca. 10 ml, afkøl det let, tilsæt 5 ml salpetersyre og 2 ml perchlorsyre, fortsæt opvarmningen og fordøjelsen, og damp det til næsten tørt. Efter afkøling skal du bruge 0,2 procent salpetersyreopløsning til at varme og opløse resten. Efter afkøling skal du bruge hurtigt filtrerpapir til at filtrere. Filterpapiret vaskes med 0,2 procent salpetersyre flere gange. Filtratet fortyndes med denne syre til volumen med henblik på bestemmelse. Der skal udføres måleplanketest parallelt for hvert parti analyserede prøver.
③ Nøjagtig måling må ikke overstige 30 μ. Kom en passende mængde prøve af G bly i en 250 ml skilletragt, tilsæt vand til 100 ml, tilsæt 3 dråber 0,1 procent thymol blå indikatoropløsning, og juster den med 6 mol/l natriumhydroxidopløsning eller 6 mol/l saltsyre syreopløsning, indtil stabil gul vises. På dette tidspunkt er opløsningens pH-værdi 2,8 til bestemmelse.
(2) Prøvebestemmelse
① Kromogent ekstraktion: tilsæt bly til prøven placeret i en 250 ml skilletragt (blyindholdet overstiger ikke 30 μ g. Det maksimale volumen er ikke mere end 100 ml). Tilsæt 10 ml 20 procent salpetersyre og 50 ml citratkaliumcyanid-reducerende opløsning, tilslut det tæt, ryst det godt og afkøl det til stuetemperatur. Efter tilsætning af 10 ml afdithizon,mål det fast, ryst skilletragten voldsomt i 30 s og læg den i lag.
② Måling: Indsæt en lille kugle blyfrit absorberende bomuld i halsen på skilletragten, frigør den nederste organiske fase, kassér 1 ~ 2 ml chloroformlag, og injicer det derefter i en 10 mm kuvette. Med chloroform som reference, mål absorbansen af ekstraktet ved 510 nm, træk blindprøveabsorbansen fra, og find derefter blyindholdet fra kalibreringskurven.
③ Blanktest: Tag blyfrit vand i stedet for prøven, brug den samme mængde af andre reagenser, og håndter i henhold til ovenstående trin.
(3) Tegning af kalibreringskurven
Tilføj {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 og 15.00 ml af en standard blyopløsning til en serie på 250 ml separatorer. Mål den passende mængde blyfrit deioniseret vand til 100 ml, og udfør farveudvikling og måling i henhold til prøvebestemmelsestrinene nedenfor.