Dithizon reagens,blyreagenset er det mest anvendte organiske kromogene reagens i kolorimetrisk analyse. Det kan bruges til at bestemme spor tungmetalioner, såsom Pb, Hg, Zn, Cd osv. Molekylformlen er C6H5NHNHCSN=NC6H5. Udseende er et lilla-sort krystallinsk pulver. Uopløseligt i vand og uorganiske syrer. Opløselig i chloroform og carbontetrachlorid, opløseligheden i chloroform er fremragende, og opløsningen er grøn. Let opløseligt i carbonhydridopløsningsmidler. Et metal erstatter et aktivt hydrogenatom i dets molekyle, og nitrogenatomet danner en koordinationsbinding med metalionen for at danne et chelatkompleks. Opløsningen er orange eller rød, og reaktionen er empatisk. Det oxideres let af luft og kan beskyttes ved at tilsætte svovldioxid vandig opløsning.
Forbered dig som følger. 1. Fremstilling af phenylhydrazin dithiocarboxylatphenylhydrazinsalt. 13 g phenylhydrazin blev opløst i 60 ml ether, og 5,2 ml carbondisulfid blev tilsat dråbevis. Det resulterende hvide bundfald blev filtreret af og vasket med ether for at give ca. 15 g. 2 - fremstilling af diphenyldithiosemicarbazid. Ovennævnte produkt blev anbragt i et bægerglas og opvarmet i et vandbad ved 96-98 °C. Efter at materialet blev smeltet, blev hydrogensulfid frigivet og omdannet til en lysegul gelé. Hvis der er udvikling af ammoniakgas, skal du fjerne det varme bad og afkøle med vand. Afkøles med is igen. Derefter afkøles med is, tilsættes 15 ml vandfri ethanol, tages ud af isbadet og opvarmes lidt under omrøring. Det kolloide stof bliver et krystallinsk produkt, sugefiltrering og vaskes med ethanol for at opnå ca. 7,5 g. 3. Forberedelse af det. Diphenyldithiosemicarbazid opnået ovenfor blev tilsat til en sur kaliumopløsning (6 g kaliumhydroxid opløst i 60 ml vandfri methanol), tilbagesvalket i kogende vand 5 minutter, taget ud og afkølet i et isbad. Efter filtrering blev filtratet syrnet med svovlsyre, indtil det congorøde testpapir skiftede farve, og et mørkeblåt bundfald blev udfældet. Resten behandles med kaustisk kaliumchloridopløsning og svovlsyre igen og vaskes med vand efter sugefiltrering, indtil der ikke er noget sulfatradikal. Tør ved 40 °C for at opnå ca. 3 g af det.
2. Afkøl blandingen af phenylhydrazin og toluen til under 0 ° C, tilsæt carbondisulfid under omrøring, og kontroller tilsætningshastigheden for at opretholde reaktionstemperaturen ved 60 ~ 70 ° C. Lad det stå i mere end 10 minutter, opvarm derefter op til 90 ~ 95 ° C, og krystallerne opløses. Og begynd at reagere. Når et stort antal krystaller udfældes, og blyacetatreagenset er let brunt, afsluttes reaktionen, filtreres efter afkøling, og krystallerne vaskes igen med kold toluen og ethanol, og de opnåede hvide krystaller er3. Til phenylthiocarbamid. Derefter blev diphenylcarbazid tilsat methanolopløsningen af kaliumhydroxid, opvarmet til tilbagesvaling i 5 ~ 10 minutter, afkølet til ca. 30 ° C med isvand, filtreret for at fjerne uopløseligt stof, og 0,5mol / l svovlsyre blev tilsat filtratet under omrøring. Vandig opløsning til opløsning til bare det frugtrøde testpapir er bare surt. Krystallerne opnået ved filtrering vaskes med koldt vand, opløses derefter i en 5% natriumhydroxidopløsning, og de uopløselige filtreres af. Filtratet afkøles med isvand, og samtidig syrnes det med kold 0,5mol/l svovlsyre til Congo rød. Testpapiret er bare surt. Når nedbøren er afsluttet, filtrer den. De rensede krystaller vaskes grundigt med isvand, indtil SO4-ionen er kvalificeret og tørres derefter ved 40 ° C for at opnå det færdige produkt, diphenylthiocarbazon.
Vi er professionelledithizone reagenser leverandør, hvis du har bulkkrav, bedes du kontakte os for mere information.