Dithizone, det videnskabelige navn diphenylcarbazon, udseende er et lilla-sort krystallinsk pulver. Det er vanskeligt at opløse i vand og uorganiske syrer, let opløseligt i alkohol og ether, let opløseligt i kulbrinteopløsningsmidler og opløseligt i svovlsyre, alkali og alkalimetalcarbonater og bliver hurtigt mørkerødt. Det er let at opløse i chloroform og kulstoftetrachlorid og fremstår grønt. Det er mere opløseligt i chloroform. Dens opløsning er ustabil og let at blive iltet. Det kan beskyttes af et lag af svovldioxid. Et aktivt brintatom i molekylet erstattes af metal, og nitrogenatomet danner en koordinationsbinding med metalioner, Chelatet dannes. Opløsningen er orange eller rød, og reaktionen er meget følsom. Det er let at blive oxideret med luft og kan beskyttes ved at tilsætte vandig svovldioxidopløsning.
Opdagelseshistorie af det:
Det typiske kolorimetriske reagens er diphenylthiocarbazon, som blev opdaget af Emil Fischer i 1882. Han bemærkede, at det er meget let at danne farvede forbindelser med metalioner, men han fortsatte ikke denne forskning. I 1926 studerede Helmut Fischer denne forbindelse og rapporterede muligheden for at bruge den til analyse, som blev fuldt udnyttet i 1930'erne.
Syntetisk dithizon: Forbered i henhold til følgende trin.
1.) Fremstilling af phenylhydrazin-dithiocarbamat. Opløs 13 g phenylhydrazin i 60 ml ether, og tilsæt 5,2 ml carbondisulfid dråbevis. Filtrer det dannede hvide sediment fra og vask det med ether for at opnå ca. 15 g.
2.) Fremstilling af diphenyl Diaminothiourea. Læg ovenstående produkter i et bægerglas og opvarm dem i et 96-98 graders vandbad. Efter smeltning frigiver materialerne svovlbrinte og bliver til gullige kolloider. Hvis der frigives ammoniakgas, skal du fjerne den fra det varme bad og afkøle den med vand. Afkøl med is. Afkøl det derefter med is, tilsæt 15 ml vand absolut ethanol, tag det ud af isbadet, rør rundt og opvarm det lidt. På dette tidspunkt bliver kolloidet til et krystallinsk produkt, filtrerer det og vask det med ethanol for at opnå omkring 7,5 G.
3.) forberedelse af det. Tilsæt det ovennævnte diphenyldiaminothiourinstof til kaustisk kaliumopløsning (6 g kaliumhydroxid opløst i 60 ml vandfri methanol), tilbagesval på et kogende vandbad i 5 minutter, tag det ud og afkøl det i et isbad. Efter filtrering syrnes filtratet med svovlsyre, indtil Congorødt testpapir skifter farve og mørkeblå bundfald udskilles. Filtrer ved sugning, og behandl derefter sedimentet med kaustisk kaliumopløsning og svovlsyre. Efter filtrering vaskes med vand, indtil der ikke er nogen sulfatradikal. Tørring ved 40 grader giver omkring 3G.
Bestemmelse af kviksølv i vand ved spektrofotometriprincip: fordøj prøven med kaliumpermanganat og kaliumpersulfat ved 95 grader, omdan alt kviksølv indeholdt til divalent kviksølv og reducer det overskydende oxidationsmiddel med hydroxylaminhydrochlorid, under sure forhold reagerer kviksølvioner med det tilsatte dens opløsning for at danne orange chelat, ekstraher med et organisk opløsningsmiddel, vask overskuddet af med alkaliopløsning, og mål absorbansen ved bølgelængden på 485 nm. Beregn kviksølvindholdet i vand ved standardkurvemetoden. For bestemmelse af kviksølv i vand ved hjælp af spektrofotometri, se bestemmelsen af total kviksølv i vandkvalitet, kaliumpermanganat-kaliumpersulfat-fordøjelsesspektrofotometri (gb7469-87). Fordøj prøven med kaliumpermanganat og kaliumpersulfat ved 95 grader, omdan alt det indeholdte kviksølv til divalent kviksølv, og reducer det overskydende oxidationsmiddel med hydroxylaminhydrochlorid, under sure forhold reagerer kviksølvionen med den tilsatte opløsning for at danne et orange chelat, ekstrakt med organisk opløsningsmiddel, vask overskuddet af med alkaliopløsning, mål absorbansen ved bølgelængden 485nm, og beregn kviksølvindholdet i vandet med standardkurvemetoden. Chloroform eller carbontetrachlorid kan anvendes som et organisk opløsningsmiddel eller et ekstraktionsmiddel. Førstnævnte er meget udbredt på grund af dets lave toksicitet. Den mindste påviselige koncentration af kviksølv er 2PG/L, og den øvre grænse for bestemmelse er 40pg/L. Den er anvendelig til overvågning af industrispildevand og overfladevand, der er forurenet med kviksølv. Denne metode har strenge krav til kontrol af bestemmelsesbetingelser. Især er renheden og doseringen af reagenser meget påkrævet. Det skal også bemærkes, at kviksølv er et meget giftigt stof. Chloroformopløsningen, der indeholder kviksølvdithizon efter ekstraktion, bør ikke kasseres. Svovlsyre bør tilsættes for at ødelægge det farvede chelat og adskille det fra andre urenheder i vandfasen, og derefter skal chloroformen genvindes ved gendampning. Den resterende spildvæske indeholdende kviksølv neutraliseres med natriumhydroxidopløsning, indtil den er let alkalisk, og derefter tilsættes natriumsulfidopløsning under omrøring for fuldstændigt at udfælde kviksølv, og bundfaldet genvindes eller på anden måde behandles. Hvordan bestemmer man methylkviksølv i vand? Methylkviksølv i vand kan bestemmes ved gaskromatografi. For detaljer henvises til bestemmelsen af methylkviksølv i miljøet ved gaskromatografi (GB / T 17132-1997). Denne metode er velegnet til bestemmelse af methylkviksølv i overfladevand, drikkevand, husholdningsspildevand, industrispildevand, sediment, fiskekrop, menneskehår og urin. (for mere teknisk information om kvalitetsinspektion, analyse og testning, støkiometri og referencematerialer henvises til de nationale referencematerialer www.rmhot.com) først skal vandprøven forbehandles for at berige indholdet af methylkviksølv i overensstemmelse med kravene i bestemmelse, og derefter bestemmes indholdet af methylkviksølv i prøven ved gaskromatografi (elektronisk indfangningsdetektor). Forbehandlingsmetoden og den minimale detektionskoncentration er forskellige for forskellige prøver. Methylkviksølv i vand, sediment og urin blev bestemt ved forbehandlingsmetoden med sekundær berigelse med sulfhydrylgaze og sulfhydrylbomuld. De påviselige koncentrationer var henholdsvis 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg og 2 ng/l; Methylkviksølv i fisk og menneskehår blev bestemt ved forbehandlingsmetoden til ekstraktion af saltsyreopløsning. De påviselige koncentrationer var henholdsvis 0,1 pg/l og 1 ug/kg.