Fosforætsende (H3PO4) er et hurtigt åbent og kyndigt fosforsyntetisk materiale med forskellige moderne anvendelser. Ikke desto mindre kan det være en vanskelig opgave at skifte til det vigtige aftagende specialiserede hypofosforætsende (H3PO2). Uanset problemerne er et par laboratoriestrategier blevet udviklet til at levere hypofosfor ætsende, der involverer phosphor ætsende som startmateriale.
En regelmæssigt anvendt strategi omfatter et fald påhypofosforsyreætsende med en rimelig aftagende specialist, som en metalhydrid eller sulfitforbindelse. For eksempel kan reaktionen af phosphor-ætsende med natriumhypophosphit (NaH2PO2) inden for synet af en impuls som palladium eller platin give hypophosphor-ætsende. Endnu en metode er den varme nedbrydning af ætsende fosfor, som kan opnås ved at opvarme det ved høje temperaturer.
På den anden side kan elektrokemiske teknikker bruges til at ændre phosphorætsende til hypophosphorætsende. Elektrolyse af phosphorholdigt ætsende ved hjælp af et rimeligt katodemateriale, såsom grafit eller platin, kan arbejde med den mindskede interaktion og producere hypophosphor ætsende.
Desuden er der metoder, der anvender naturlige aftagende specialister, såsom formaldehyd eller myreætsende, til at ændre fosforætsende til hypophosphorætsende. Disse strategier omfatter ofte svar i flere trin og kræver forsigtig kontrol med reaktionsbetingelserne.
Det betyder en del at tage til efterretning, at skabelsen af hypofosforholdigt ætsende ud fra fosforholdigt ætsende grundlæggende sker i forskningsfaciliteter i modsætning til i moderne skala. Moderne skabelse inkluderer regelmæssigt valgfrie cyklusser, der er mere produktive og kyndige.
Når man tager alt i betragtning, mens det giver vanskeligheder at skifte phosphor-ætsende fuldstændigt til hypophosphor-ætsende, er nogle få laboratoriestrategier blevet udarbejdet af denne grund. Disse strategier omfatter brugen af aftagende specialister, elektrokemiske cyklusser eller naturlige blandinger. Under alle omstændigheder er det afgørende at være opmærksom på praksis og holde sig til passende sikkerhedskonventioner, mens du arbejder med disse syntetiske forbindelser.
Hvordan omdanner elektrolytisk reduktion phosphorsyre til hypophosphorsyre?
Hypofosforsyreer en vej til at omdanne fosforsyre til det. Vandig H3PO4 elektrolyseres for at få to elektroner og generere H3PO2:
H3PO4 + 2e- → H3PO2 + H2O
Denne elektrolyse kan udføres i en opdelt celle med en blykatode og platinanode. Da phosphorsyre bliver reduceret ved katoden, sker der vandoxidation ved anoden for at afbalancere reaktionen.
Flere parametre kræver optimering for maksimalt udbytte:
- Koncentreret 85-90% H3PO4 foretrækkes for at sikre ledningsevne.
- Temperaturen holdes mellem 60-80 grader for at lette reduktionen.
- Strømtæthed på 100-300 mA/cm2 giver de bedste resultater.
- Bly er velegnet som en inert katode, men nikkelkatoder med højere renhed forbedrer effektiviteten.
- Den høje surhedsgrad kræver en anode, der modstår korrosion, som platin.
Med omhyggelig kontrol kan et H3PO2-udbytte omkring 60-70% opnås elektrokemisk fra fosforsyre. Dethypofosforsyreisoleres derefter fra katolytten ved afkøling for at udkrystallisere den.
Hvordan kan metalreduktion ændre phosphor-ætsende over fuldstændigt til hypophosphor-ætsende?
Visse metaller kan kunstigt reducere fosforætsende til hypofosforætsende ved selv at blive oxideret. Redox dynamiske metaller som zink, jern og magnesium reagerer med koncentreret H3PO4 for at skabe H3PO2.
For eksempel reagerer zinkpulver og fosforætsende som angivet af støkiometrien:
Zn + 2H3PO4 → Zn3(PO4)2 + H3PO2 + H2
Zinket går omkring som den aftagende specialist, bliver oxideret til zinkphosphat, mens fosforætsende bliver reduceret til hypofosforætsende. Sammenlignelig reaktivitet sker med jernpulver.
For at svaret skal fortsætte, kræves opvarmning koncentreret 85 %+ H3PO4 til 60-80 grad. H3PO2-udbyttet er lavt på omkring 30 % på grund af forskellige sideresponser. Adskillelse ved delvis krystallisation er besværlig.
På trods af ulemper gør brugen af beskedne metaller dette til et fornuftigt kursus med begrænset omfang for at komme til hypofosfor ætsende i laboratoriet uden elektrolyse.
Hvordan kan hydriodisk ætsende hjælp producere hypophosphor ætsende fra phosphor ætsende?
Solide aftagende specialister som hydriodisk ætsende (Hej) kan mindske ætsende fosfor til hypophosphor ætsende i henhold til redox-responsen:
2HI + H3PO4 → H3PO2 + I2 + H2O
Denne tilgang bruger store styrkeområder til kraften af hydriodisk ætsende til at erhverve de elektroner, der kræves til H3PO4-reduktion.
Foreløbigt kombineres koncentrerede arrangementer af Hello og H3PO4 som ét under opvarmning og et latent miljø. Det dannede jod og vand raffineres, hvilket tillader afsondrethed af H3PO2.
Rødt fosfor kan ligeledes udfylde det hydriodiske ætsende i denne reaktion. Rød P går omkring som den faldende specialist.
Det dybt sure responsmedium kræver specifikke opvaskesæt, men gør det muligt at komme til H3PO2 i et enkelt trin. Udbytteforøgelse forbliver en test.
Konklusion
Selvom fosfor-ætsende måske ikke er det bedste begyndelsesmateriale til hypofosfor-ætsende skabelse, er et par laboratorieteknikker blevet skabt til at levere det. Disse strategier inkorporerer elektroreduktion, metal redox-responser eller aftagende specialister som hydroiodisk ætsende (hilsen). Uanset hvad, har enhver strategi sine begrænsninger med hensyn til udbytte, tilpasningsevne og udrensning.
I elektroreduktionsteknikken anvendes et rimeligt katodemateriale til at arbejde med reduktionscyklussen af phosphorholdigt ætsende. Denne tilgang kan give fornuftige udbytter af hypofosforholdigt ætsende, men er muligvis ikke egnet til at skabe et stort omfang på grund af hardwareforhindringer.
Metal redox-responser er endnu en teknik, der kan bruges til at fremstille hypofosfor ætsende fra phosphor ætsende. Denne teknik indbefatter brugen af en aftagende metalimpuls, såsom palladium eller platin, for at mindske fosforætsningen. Svaret kan være at forsøge at strømline, hvilket medfører lavt udbytte og problemer med desinficering.
Faldende specialister som Hello der kan ligeledes bruges til at ændre fosforætsende til hypofosforætsende. Denne teknik er noget ligetil og effektiv, hvilket giver bedre afkast i modsætning til forskellige strategier. Ikke desto mindre kan det være risikabelt at håndtere Howdy, hvilket kræver forsigtige sikkerhedsforanstaltninger.
Uanset disse begrænsninger giver disse forskningsfacilitetsteknikker betydelig begrænset adgang til hypofosforholdigt ætsende uden krav om komplekse moderne cyklusser. Ved at arbejde på produktiviteten og behandlingen af disse teknikker, kan den konstruerede nytteværdi af H3PO4 for at få nyttige fosfor intensiveres som H3PO2 udvides.
For at nå dette mål er yderligere udforskning af forbedrede responsforhold, renseprocedurer og alsidighed fundamentalt. Ydermere er skabelse af sikrere og mere økonomiske strategier til integration af fosforforbindelser i forskellige applikationer fundamentalt for at drive marken frem.
Alt i alt, mens laboratorieplanlægning af hypofosfor-ætsende fra fosfor-ætsende giver vanskeligheder, er der blevet skabt forskellige strategier for at komme til det. Hver teknik har sine begrænsninger, men de giver en betydelig forståelse af den konstruerede nytte af H3PO4. Yderligere udforskning og forbedring kan foranledige mere dygtige og gennemførlige teknikker til sammenlægning af fosforforbindelser.
Referencer
1. Holleman, AF, Wiberg, E., & Wiberg, N. (2001). Uorganisk kemi. Akademisk presse.
2. King, RB (1998). Encyclopedia of Inorganic Chemistry, bind 6. John Wiley & Sons.
3. Nie, Y., Tu, Q., Deng, H., Fu, J., & Wang, J. (2012). En forbedret proces til syreelektrosyntese i en kontinuerlig filterpressereaktor. Chemical Engineering Research and Design, 90(4), 563-569.
4. Stecher, H. (1968). Merck Index: En encyklopædi over kemikalier og stoffer. Merck.
5. Wilson, CL, & Wilson, DW (1964). Omfattende analytisk kemi (Vol. 1B). Elsevier.