Methylamin, også kendt som monomethylamin, er en organisk forbindelse med den kemiske formel CH3NH2. Det er en farveløs, gennemsigtig, flygtig og stikkende væske med en ammoniaklugt. Dens molekylære struktur indeholder en methylgruppe og en aminogruppe og besidder således både ammoniakegenskaberne og organiske forbindelsers egenskaber. Methylamin er en meget polær forbindelse, der er en gas eller lavtkogende væske ved normale temperaturer og tryk. Det er en svag base, ætsende og kan absorbere kuldioxid i luften og dannes methylaminhydrochlorid.Det har en bred vifte af anvendelser inden for farmaceutiske mellemprodukter. Som en vigtig organisk forbindelse anvendes methylaminsalte som mellemprodukter i den farmaceutiske industri til syntese af lægemidler.
(Produkt link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/methylamine-hydrochloride-powder-cas-593-51-1.html)
Der er mange metoder til at syntetisere methylamin hcl i laboratoriet, og følgende er flere almindelige metoder til at syntetisere methylaminsalte i laboratoriet:
Metode 1: Ammoniak reagerer med methanol under påvirkning af en katalysator for at fremstille methylaminsalt
Denne metode involverer at indføre ammoniakgas i en methanolopløsning under påvirkning af en katalysator for at opnå methylaminsalt. Katalysatorer kan vælge sure katalysatorer som aluminiumoxid og zinkoxid. Fordelene ved denne metode er milde reaktionsbetingelser og enkel betjening, men den kræver en stor mængde methanolopløsningsmiddel og relativt lavt udbytte.
Eksperimentelle trin:
(1) Tilsæt en passende mængde methanol og katalysator til den rundbundede kolbe, og opvarm den i et vandbad med konstant temperatur til den specificerede temperatur.
(2) Injicer ammoniakgas i en rundbundet kolbe gennem en rørledning, oprethold et vist tryk og ventilationstid, og sørg for, at ammoniakgas reagerer fuldt ud med methanol.
(3) Under reaktionsprocessen kan reaktanterne bringes i fuld kontakt og omsættes ved omrøring med en omrører.
(4) Efter at reaktionen er afsluttet, afkøles reaktionsopløsningen til stuetemperatur og den øverste væske hældes i modtageflasken gennem en skilletragt.
(5) Rens methylaminsaltet i modtageflasken, såsom omkrystallisation, destillation osv., for at opnå højrent methylaminsalt.
Kemisk ligning:
Den kemiske ligning for fremstilling af methylaminsalt ved at reagere ammoniak og methanol under påvirkning af en katalysator er som følger:
CH3OH + NH3→ CH3NH2 + H2O
Blandt dem vil typen og mængden af katalysator påvirke reaktionshastigheden og produktets renhed. Under eksperimentet er det nødvendigt at være opmærksom på at kontrollere hastigheden og trykket af ammoniakinjektion, samt at opretholde en konstant temperatur og omrøringsbetingelser for at sikre en jævn reaktion og kvaliteten af produktet.
Metode 2: Fremstilling af methylaminsalt ved at omsætte methylamin med halogenerede alkaner eller esterforbindelser af saltsyre
Denne metode anvender reaktionen af methylamin med halogenerede alkaner eller esterforbindelser til opnåelse af methylaminsalte. Denne metode kræver brug af passende katalysatorer, såsom natriumhydroxid, kaliumhydroxid osv. Fordelen ved denne metode er, at reaktionsbetingelserne er milde og udbyttet er højt, men det kræver brug af dyrere halogenerede alkaner eller esterforbindelser .
Eksperimentelle trin:
(1) Tilsæt en passende mængde methylamin og halogenerede alkaner eller estere samt en passende mængde katalysator til den rundbundede kolbe.
(2) Anbring den rundbundede kolbe på en omrører og opvarm den til den specificerede temperatur under omrøringsbetingelser.
(3) Når reaktionsblandingen opvarmes til tilbagesvalingstilstand, opretholdes en vis reaktionstid for fuldstændigt at reagere med methylamin og halogenerede alkaner eller esterforbindelser.
(4) Efter at reaktionen er afsluttet, afkøles reaktionsopløsningen til stuetemperatur og den øverste væske hældes i modtageflasken gennem en skilletragt.
(5) Rens methylaminsaltet i modtageflasken, såsom omkrystallisation, destillation osv., for at opnå højrent methylaminsalt.
Kemisk ligning:
Den kemiske ligning for fremstilling af methylaminsalte ved at reagere methylamin med halogenerede alkaner eller esterforbindelser er som følger:
CH3NH2 + XR → CH3NH-R + HX
Blandt dem repræsenterer X halogenatomer, og R repræsenterer alkyl- eller estergrupper. Reaktionen er reversibel, og typen og mængden af katalysator kan påvirke ændringen af reaktionsligevægten og produktets renhed. Under eksperimentet skal der lægges vægt på at kontrollere reaktionstemperaturen, omrøringsbetingelserne og katalysatordoseringen for at sikre en jævn reaktion og produktets kvalitet.
Metode 3: Fremstilling af methylaminsalt ved at omsætte methylamin med dimethylcarbonat
Denne metode anvender reaktionen mellem methylamin og dimethylcarbonat til opnåelse af methylaminsalt. Denne metode kræver brug af dyre dimethylcarbonatopløsningsmidler, men kan give methylaminsalte med høj renhed. Det har fordelene ved milde reaktionsbetingelser og højt udbytte.
Eksperimentelle trin:
(1) Tilsæt en passende mængde methylamin og dimethylcarbonat samt en passende mængde katalysator til den rundbundede kolbe.
(2) Anbring den rundbundede kolbe på en omrører og opvarm den til den specificerede temperatur under omrøringsbetingelser.
(3) Når reaktionsblandingen opvarmes til tilbagesvalingstilstand, opretholdes en vis reaktionstid for fuldstændigt at reagere methylamin med dimethylcarbonat.
(4) Efter at reaktionen er afsluttet, afkøles reaktionsopløsningen til stuetemperatur og den øverste væske hældes i modtageflasken gennem en skilletragt.
(5) Rens methylaminsaltet i modtageflasken, såsom omkrystallisation, destillation osv., for at opnå højrent methylaminsalt.
Kemisk ligning
Den kemiske ligning for fremstilling af methylaminsalte ved at reagere methylamin med dimethylcarbonat er som følger:
CH3NH2 + CO2(CH3)2→ CH3NH-COOCH3 + H2O
Blandt dem vil typen og mængden af katalysator påvirke ændringen af reaktionsligevægten og produktets renhed. Under eksperimentet skal der lægges vægt på at kontrollere reaktionstemperaturen, omrøringsbetingelserne og katalysatordoseringen for at sikre en jævn reaktion og produktets kvalitet.
Fremstillingen af methylaminhydrochlorid kan også udføres gennem andre veje, såsom omsætning af alifatiske primære eller sekundære aminer med halogenerede alkaner eller esterforbindelser gennem ammonolyse for at generere tilsvarende N-substituerede aminsalte; Alternativt kan primære eller sekundære aminsalte fremstilles under anvendelse af formaldehyd, ammoniakopløsning og tilsvarende aldehyder som råmaterialer gennem Strecker-reaktionen. Disse metoder er blevet anvendt i forskellige laboratorier og virksomheder, og egnede syntesemetoder kan vælges ud fra de faktiske behov. I laboratoriesyntese kan forskellige syntesemetoder vælges ud fra specifikke reaktionsbetingelser og målprodukter. For produktion i stor skala skal faktorer som produktionseffektivitet og omkostninger tages i betragtning, og industrielle produktionsprocesser med økonomiske fordele bør vælges.