Phloroglucinol Powder CAS 108-73-6

Phloroglucinol pulverer en organisk forbindelse med den kemiske formel C6H6O3. Hvidt til gulligt krystallinsk pulver. Det er et vigtigt finkemisk produkt. Det bruges hovedsageligt som mellemprodukter til lægemiddelsyntese, såsom flavonoider. Som et lægemiddel til behandling af kardiovaskulære og cerebrovaskulære sygdomme er flavonoider blevet mere og mere opmærksomme af farmaceuter. Det bruges almindeligvis til bestemmelse af antimon, arsen, cerium, chromat, krom, guld, jern, kviksølv, nitrit, osmium, palladium, tin, vanadium, vanillin, lignin osv., og til bestemmelse af furfural, pentose, pentosan, methanol, chloralhydrat, terpentin, saltsyre i lignificeret cellevæv og mavesaft og afkalkning af knogleprøver.

[Formål 1]

Bestemmelse af antimon, arsen, cerium, chromat, chrom, guld, jern, kviksølv, nitrit, osmium, palladium, tin, vanadium, vanillin, lignin osv. Bestemmelse af furfural, pentose, pentosan, methanol, chloralhydrat, terpentin, saltsyre syre i lignificeret cellevæv og mavesaft, afkalkning af knogleprøver.

[Formål 2]

108-73-6 (phloroglucinol) er et mellemprodukt til syntesen af ​​flavonoider og kan også bruges som råmateriale til farvestofkatalysator, syntetisk gummistabilisator, azokompositblæk osv. Et mellemprodukt af buflomedilhydrochlorid, en vasodilator.

[Formål 3]

Phloroglucinol (108-73-6) er et vigtigt farmaceutisk mellemprodukt og et generelt kemisk reagens. Det er meget udbredt til syntese af sundhedsprodukter, farvestabilisator og anti-korrosionsmiddel til stoffer og læder, kunstig regn til at erstatte sølviodid og råmaterialer til fremstilling af plastkapsler. Derudover har det mange anvendelser til harpikshærdning og vulkanisering, diazokopimaterialer, lysfølsomt kopipapir og fotografiske lægemidler.

[Formål 4]

Bestemmelse af antimon, arsen, cerium, chromat, chrom, guld, jern, kviksølv, nitrit, osmium, palladium, tin, vanadium, vanillin og lignin. Bestemmelse af fri syre (saltsyre) i pentose, aldehyder, lignin, saltsyre, methanol, chloralhydrat, terpentinolie, lignificeret cellevæv og mavesaft. Afkalkning af knogleprøver.

[Formål 5]

Bestemmelse af antimon, arsen, cerium, chromat, chrom, guld, jern, kviksølv, nitrit, osmium, palladium, tin, vanadium, vanillin og lignin. Bestemmelse af fri syre (saltsyre) i pentose, aldehyder, lignin, saltsyre, methanol, chloralhydrat, terpentinolie, lignificeret cellevæv og mavesaft. Afkalkning af knogleprøver. Anvendes til ICP-AES, AAS, AFS, ICP-MS, ionkromatografi osv. Standardopløsning til titrimetrisk analyse.

Syntetiskphloroglucinol pulver:

1. Bromeringsreaktion:

Med resorcinol som råmateriale tilsættes resorcinol først i en reaktionsbeholder, og derefter tilsættes chloroform til opløsning. Efter opløsning dryppes N-bromsuccinimidopløsning opnået ved opløsning af N-bromsuccinimid i chloroform i reaktionsbeholderen. Dråbetiden for N-bromsuccinimidopløsning er 30 min, og temperaturen stiger til 60 grader efter fald. Reaktionen udføres ved denne temperatur i 1 time, og reaktionsopløsningen opnås efter reaktion. Den opnåede reaktionsopløsning destilleres ud af chloroform under normalt tryk. Efter destillering af chloroform destilleres den opnåede væske under reduceret tryk, og 150~160 graders fraktionen opsamles under vakuum på 0,098 MPa, og fraktionen afkøles til normal temperatur. at opnå 4-bromresorcinol;

Andelen af ​​den tilsatte mængde mellem resorcinolen og chloroformen er 2 ml chloroform tilsat pr. gram resorcinol, andelen af ​​den tilsatte mængde mellem N-bromsuccinimidet og chloroformen er 0,9 ml chloroform tilsat pr. gram N- bromsuccinimid, og masseforholdet mellem resorcinolen og N-bromsuccinimidet er 1:1,7;

2. Hydrolysereaktion:

Tilsæt 4-bromresorcinol opnået i trin a i reaktionsbeholderen, tilsæt derefter xylen, kaliumhydroxid og katalysatorkobber, og tilbagesvalingsreaktion i 6 timer ved 140 grader; Efter reaktion afkøles reaktionsprodukterne til under 60 grader, og vand tilsættes for at omrøre og afkøle til stuetemperatur. Katalysatorkobberet filtreres for at fjerne det. Den filtrerede reaktionsopløsning henstår til lagdeling, og derefter tages den vandige fase til opnåelse af phloroglucinol-kaliumsaltopløsning;

Tilsætningsmængden mellem 4-bromresorcinol og xylen er 1,35 ml xylen pr. gram 4-bromresorcinol, masseforholdet mellem 4-bromresorcinol og kaliumhydroxid er 1:1,06, og masseforholdet mellem 4-bromresorcinol og katalysatorkobber er 21:1;

3. Syrningsreaktion:

Tilsæt kaliumphloroglucinol-opløsningen opnået i trin b i reaktionsbeholderen, juster dens pH-værdi til 1~3 med saltsyre med en koncentration på 0.6mol/L under omrøringsbetingelser, og udfælde det faste stof under denne betingelse . Efter den faste udfældning filtreres den for at opnå den faste phloroglucinol råvare;

4. Oprensning af råprodukt:

Tilsæt råoliephloroglucinol pulverprodukt opnået i trin c i en reaktionsbeholder, og tilsæt vand for at opvarme det til 90~100 grader for fuld opløsning. Mængden af ​​tilsat vand er 4 gange massen af ​​det rå phloroglucinolprodukt. Efter opløsning tilsættes aktivt kul for tilbagestrømning affarvning i 30 min. Mængden af ​​tilsat aktivt kul tegner sig for 3,6 procent af massen af ​​det rå phloroglucinolprodukt. Efter affarvning udføres termisk filtrering ved 90 ~ 100 grader. Det opnåede filtrat afkøles naturligt og krystalliseres. Efter krystallisation filtreres. Det opnåede produkt vaskes med renset vand og tørres efter vask. Tørretemperaturen er 50 grader og tørretiden er 5 timer. Efter tørring opnås phloroglucinol. Produktets renhed er 99,9 procent, og udbyttet er 73,2 procent.

5. Metoden og trinene til biokatalytisk syntese af phloroglucinol er som følger:

(1) Screening af phloroglucinol resistente mutanter

Fortynd cellen til en vis koncentration, tag derefter bakterieopløsningen og tilsæt den til den blandede opløsning af NaNO2-opløsning og HAC-NaAC-bufferopløsning, og dyrk den ved omrystning i et vandbad ved ca. 37 grader. Tilsæt dem i henholdsvis Na2HPO4 bufferopløsning, bland dem godt, smør dem på pladen indeholdende LiCl, og dyrk dem i mørke ved ca. 37 grader.

(2) Kloning af phlD1-gen og opnåelse af rekombinant stamme

Det genomiske DNA fra bakterien Pseudomonas fluorescens Pf-5 blev ekstraheret, og polyketonsyntasegenet (phlD) blev opnået ved PCR-amplifikation; Det mutante gen phlD1 blev opnået ved stedrettet mutagenese. Målfragmentet blev udvundet med gelgenvindingskit. Målfragmentet blev fordøjet af det tilsvarende restriktionsenzym ved 37 grader i 3-4 timer. Målfragmentet blev oprenset ved ethanolpræcipitation; Den prokaryote ekspressionsvektor pET-30a (plus) blev fordøjet med det samme restriktionsenzym, og gelgenvindingssættet blev brugt til genvinding og oprensning; Den prokaryote ekspressionsvektor pET-phlD1 blev konstrueret, når forholdet mellem vektoren og det eksogene fragment var 1:3-10, og den blev forbundet natten over ved ca. 16 grader; Det konstruerede rekombinante plasmid blev transformeret til anti-phloroglucinol Escherichia coli ved varmechok ved 42 grader, og den positive rekombinante stamme blev opnået gennem enzymfordøjelsesidentifikation, PCR-identifikation og sekventeringsscreening; - Stammen blev opbevaret ved omkring 80 grader.

(3) Induceret ekspression af manipuleret escherichia coli

Inokuler de konstruerede bakterier i LB flydende dyrkningsmedium (inklusive 30-50^μG·mL {{0}} kanamycin), når OD600 er ca. 0.4-0.6 ved 37 grader, tilsættes induceren IPTG til bakterieopløsningen, og derefter induceres målproteinet at udtrykke ved 37 grader i 3 - 5 timer; Tag den inducerede kulturopløsning ud, tag sedimentet og vask det med fosfatbuffer, og suspender derefter cellerne med denne buffer i et forhold på 1:10 (vægt/volumen). Tilsæt 2×SDS-PAGE loading buffer, kogning, SDS-PAGE elektroforese detektion, de tilsvarende fusionsproteinbånd kan påvises.

(4) Fermentering af phloroglucinol Forbered fermenteringsmedium, steriliser og udfør aseptisk podning ved afkøling. Ifølge optimeringsresultaterne af ortogonalt eksperiment justerer det indledende dyrkningsmedium, gennem induktion af temperaturelektrode og pH-elektrode, automatisk temperaturen og pH af fermenteringsvæsken og omrør fermenteringskulturen.

(5) Ekstraktion af phloroglucinol

Isophloroglucinol fra fermenteringssupernatanten blev ekstraheret med ethylacetat, derefter blev ethylacetat udvundet og koncentreret under reduceret tryk til opnåelse af phloroglucinol.

Populære tags: phloroglucinol pulver cas 108-73-6, leverandører, producenter, fabrik, engros, køb, pris, bulk, til salg