Hexamethyldisilazan (HMDS), farveløs gennemsigtig væske. Det er nemt at hydrolysere, frigive NH3 og generere hexamethyldisilan. I nærvær af katalysator reagerer den med alkohol eller phenol til fremstilling af trimethylalkoxysilan eller trimethylaryloxysilan. Det reagerer med vandfrit hydrogenchlorid for at frigive NH3 eller NH4Cl til fremstilling af trimethylchlorsilan. Det kan fremstilles ved at omsætte trimethylchlorsilan med NH3. Det kan bruges som et hydrofobt behandlingsmiddel til overfladen af pyrogen silica og et reagens til at tilvejebringe N-atomer i organisk syntesereaktion, som et hjælpemiddel til siliciumcarbidfibre, for at forbedre varmebestandigheden og styrken af siliciumcarbidfibre og som et antifældningsmiddel til belægninger. Det bruges også til at fremstille organosiliciumforbindelser.
 |
 |
|
Kemisk formel |
C6H19NSi2 |
|
Præcis masse |
161.11 |
|
Molekylvægt |
161.40 |
|
m/z |
161.11 (100.0%), 162.11 (6.5%), 162.11 (5.1%), 162.11 (5.1%), 163.10 (3.3%), 163.10 (3.3%) |
|
Elementær analyse |
C, 44,65; H, 11,87; N, 8,68; Si, 34,80 |
Specialiseret organisk syntese:
- HMDS anvendes som et silyleringsmiddel i syntesen af forskellige farmaceutiske forbindelser såsom amikacin, penicillin, cephalosporiner, fluorouracil og forskellige penicillinderivater. Det hjælper med methyleringen af hydroxyl- og aminogrupper under disse synteser.
- Det bruges også til overfladebehandling af pulvere som diatomit, hvid kønrøg og titanium. Mekanismen involverer kondensering af silicium-nitrogen-bindingen med siliciumhydroxylgrupper.
Halvleder industri:
- I halvlederindustrien fungerer HMDS som en adhæsionspromotor for fotoresists under fotolitografiprocesser.
Som mellemled:
- HMDS er et mellemprodukt i produktionen af amikacin, der fungerer som et hydroxyl- og aminobeskyttelsesmiddel.
- Dens anvendelse som en beskyttende gruppe muliggør kontrollerede kemiske reaktioner og øger stabiliteten af mellemprodukter under farmaceutisk syntese.
Kontrolleret polymerisation:
- HMDS har vist sig at mediere kontrollerede polymerisationer af -aminosyre-N-carboxyanhydrider (NCA), hvilket fører til polypeptider med forudsigelige molekylvægte og snævre molekylvægtfordelinger. Dette organosiliciumreagens tilbyder en metalfri strategi til syntese af polypeptider.
Gaschromatografi:
- HMDS tjener som et deaktiveringsmiddel til at reducere overfladeadsorptionsaktiviteten af gaskromatografibærere.
Gummi industri:
- Det bruges også som et tilsætningsstof i gummiindustrien, hvilket forbedrer gummiprodukternes ydeevne og egenskaber.
Sikkerhedshensyn
Antændelighed
HMDS er klassificeret som en brandfarlig væske med et flammepunkt på 25 grader (57,2 grader F). Det kan danne eksplosive blandinger med luft og er meget reaktivt med vand og oxidationsmidler.
Sundhedsfarer
Eksponering for HMDS via indånding, indtagelse eller hudkontakt kan være skadelig og forårsage irritation af øjne, hud og åndedrætsorganer. I alvorlige tilfælde kan det føre til kemisk lungebetændelse og lungeødem.
Forholdsregler
Korrekt beskyttelsesudstyr såsom kemikalieresistente handsker, sikkerhedsbriller og åndedrætsværn bør bæres ved håndtering af HMDS. I tilfælde af eksponering er øjeblikkelig lægehjælp påkrævet.
Der er fem primære syntetiske processer for dette produkt:
1. Trimethylsilan reagerer med ammoniak under katalyse af Pt eller Pd. Reaktionstemperaturen er høj, og udstyret er strengt. Udbyttet er op til 95,8%.
2. Trimethylchlorsilan fremstilles ud fra trimethylchlorsilan ved at reagere med ammoniak i inert opløsningsmiddel og rektificere.
3. Med hexamethyldisiloxan som råmateriale, reagerer det med koncentreret svovlsyre for at generere siliciumsulfat, og siliciumsulfat reagerer med hydrogenchlorid for at generere trimethylchlorsilan, og passerer derefter ammoniak til fremstilling af HMDS.
4. Hexamethyldisiloxan reagerer med phosphorpentoxid eller phosphorsyre for at fremstille siliciumphosphat og kommer derefter ind i ammoniak for at fremstille HMDS.
5. HMDS fremstilles ved omsætning af hexamethyldisiloxan og koncentreret svovlsyre til fremstilling af siliciumsulfat direkte gennem ammoniakgas.
På nuværende tidspunkt bruges den anden metode hovedsageligt til industriel produktion af HMDS i Kina. Denne metode tager trimethylchlorsilan som råmateriale, reagerer med ammoniak i et inert opløsningsmiddel og fremstilles derefter ved destillation.
Metode 1: Tilsæt 630ml trimethylchlorsilan, 250ml hexamethyldisiloxan, 500ml benzen og 500ml xylen til reaktoren med omrører, termometer og trykmåler, og omrør jævnt. Ammoniakgassen indføres til ammoniakreaktion, og ændringen af materialetilstanden i kolben observeres nøje under processen med indføring af ammoniakgas. Kontroller nøje ammoniakgasstrømningshastigheden, og reaktionshastigheden bør ikke være for høj for at forhindre saltpartikler i at indpakke trimethylchlorsilan. Kontrolreaktionstemperatur Mindre end eller lig med 80 grader og reaktionstryk Mindre end eller lig med 0,2Mpa. Efter ammoniationsreaktionen, afkøl materialet til 35 grader og tilsæt 800 ml vand til den første vandvask. Efter vask, stå i 5 minutter og fjern den vandige NH4Cl-opløsning i det nederste lag i faser. Tilsæt 400 ml 30 % kaliumhydroxidopløsning for at vaske den organiske fase. Efter vask, lad det stå i 5 minutter, og adskil derefter den nederste vandige fase. Den organiske fase vaskes med 800 ml vand for anden gang. Efter faseadskillelse er det øvre materiale rå HMDS. Under vaskeprocessen skal vaskevandet til den første vask være vaskevandet til den anden vask efter alkalisk vask. Råproduktet sendes til destillationstårnet for at adskille reaktionsopløsningsmidlet og produktet og til sidsthexamethyldisilazanmed indhold større end eller lig med 99% opnås med et udbytte på 89,99%.
Metode 2:
En fremgangsmåde til fremstilling af hexamethyldisiloxan ud fra hexamethyldisiloxan omfatter følgende trin:
1) Sæt 1000 kg hexamethyldisiloxan i en reaktionsbeholder med en kapacitet på 1500L, tilfør tør hydrogenchloridgas ind i reaktionsbeholderen til reaktion, og generer trimethylchlorsilan og vand; Trykket i reaktionsbeholderen styres til ca. 0,2 MPa, temperaturen er 30 grader, og omrøringshastigheden i reaktionsbeholderen er 65 r/min. Under reaktionen udledes det dannede vand fra bunden af reaktionsbeholderen.
Når massen af trimethylchlorsilan i den blandede opløsning af hexamethyldisiloxan og trimethylchlorsilan i ovenstående reaktionsbeholder udgør 30% af massen af den blandede opløsning, skal du stoppe med at passere hydrogenchloridgas, og reaktionen slutter.
2) Overfør blandingen af hexamethyldisiloxan og trimethylchlorsilan opnået ovenfor til en anden reaktor med en kapacitet på 3000L og omrør den. Fyld reaktoren med tør ammoniak for at danne hexamethyldisiloxan og ammoniumchlorid. Trykket i reaktoren er omkring 0,25 MPa, temperaturen er 35 grader, og reaktionstiden er 5 timer.
3) Ammoniumchloridet i reaktionsproduktet i trin 2) separeres gennem ammoniumchloridseparationsfortykningsmidlet, og derefter rektificeres resten for at fjerne hexamethyldisiloxan for til sidst at opnåhexamethyldisilazan.
Populære tags: hexamethyldisilazane(hmds) cas 999-97-3, leverandører, producenter, fabrik, engros, køb, pris, bulk, til salg