Kloramin T, også kendt som N-chlortriphenylmethylhypochlorit, er et almindeligt oxidations- og chloreringsmiddel. Udseendet er et hvidt til lysegult fast pulver med hygroskopicitet. Dens molekylvægt er 290,5, CAS 127-65-1, og molekylformlen er C19H16ClNO2. Det er ekstremt opløseligt i vand med en opløselighed på omkring 76 g/100 ml vand og afgiver en stor mængde varme. Det er også let opløseligt i organiske opløsningsmidler såsom ethanol, chloroform og acetone. Den har svag surhed og kan ionisere brintioner i vand, så den kan bruges som syre. I mellemtiden har den også svag alkalinitet og kan acceptere hydroxidioner. Det er et almindeligt oxidations- og kloreringsmiddel, der er meget udbredt inden for områder som medicin, pesticider, farvestoffer osv.
(Produkt link: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Metode 1: Syntese af chloramin T fra anilin er også en almindeligt anvendt metode. Denne metode omfatter hovedsageligt tre trin: sulfonering, aminering og chlorering af anilin. De specifikke trin er som følger:
1. Sulfoneringsreaktion
(1) Blanding af anilin og chlorsulfonsyre: Bland anilin og chlorsulfonsyre i et molforhold på 1:1 og omrør jævnt med en glasstav.
(2) Temperaturkontrol: Placer blandingen på en magnetomrører og kontroller temperaturen på omkring 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaktion: Lad blandingen under kontrolleret temperatur reagere i ca. 1 time, indtil anilin er fuldstændigt omdannet til p-toluensulfonylchlorid.
(4) Adskillelse og tørring: Hydrogenchloridgassen, der dannes ved reaktionen, fjernes ved hjælp af en rotationsfordamper, og den resterende væske fraskilles og tørres til opnåelse af p-toluensulfonylchlorid.
Den kemiske reaktionsformel er som følger:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Ammonifikationsreaktion
(1) Fremstilling af natriumhydroxidopløsning: Opløs en vis mængde natriumhydroxid i ethanol for at fremstille en natriumhydroxidopløsning.
(2) Drop p-toluensulfonylchlorid i en trehalset flaske: Drop den tørrede p-toluensulfonylchlorid i den trehalsede flaske ved hjælp af en konstant trykdråber.
(3) Ammoniakinjektion: Under omrøringsbetingelser sprøjtes ammoniak ind i en trehalset flaske.
(4) Kontroller temperatur og tryk: Kontroller reaktionstemperaturen ved omkring 80 grader og hold et vist tryk, så ammoniak kan reagere fuldt ud med p-toluensulfonylchlorid.
(5) Ammoniationsreaktion: Lad blandingen reagere i ca. 2 timer under kontrollerede temperatur- og trykbetingelser, indtil p-toluensulfonylchlorid er fuldstændigt omdannet til N-toluensulfonyldimethylamin.
(6) Adskillelse og tørring: Adskil og tør den reagerede væske til opnåelse af Np-toluensulfonyldimethylamin.
Den kemiske reaktionsformel er som følger:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Alkalisk saltdannelsesreaktion
(1) Opløs Np-toluensulfonyldimethylamin i ethanol: Opløs en vis mængde Np-toluensulfonyldimethylamin i ethanol for at danne en ethanolopløsning af Np-toluensulfonyldimethylamin.
(2) Tilsæt natriumhydroxidopløsning til tilbagesvalingsrøret: Tilsæt en vis mængde natriumhydroxidopløsning til tilbagesvalingsrøret.
(3) Alkalisk saltdannelsesreaktion: Tilsæt Np-toluensulfonyldimethylaminethanolopløsning til et tilbagesvalingsrør, og udfør en alkalisk saltdannelsesreaktion under omrøringsbetingelser.
(4) Temperaturkontrol: Kontroller temperaturen på tilbagesvalingsrøret ved omkring 80 grader for at sikre en jævn fremgang af alkalisaltreaktionen.
(5) Adskillelse og tørring: Adskil og tør den reagerede væske til opnåelse af Np-toluensulfonyldimethylamin-natriumsalt.
Den kemiske reaktionsformel er som følger:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Kloreringsreaktion af klorgas
(1) Opløs Np-toluensulfonyldimethylaminnatriumsalt i vand: Opløs en vis mængde Np-toluensulfonyldimethylaminnatriumsalt i vand for at danne en Np-toluensulfonyldimethylaminnatriumsaltopløsning.
(2) Indfør klorgas i tilbagesvalingsrøret: Under omrøringsforhold indføres klorgas i tilbagesvalingsrøret.
(3) Kontroller temperatur og tryk: Kontroller temperaturen på tilbagesvalingsrøret ved omkring 80 grader og hold et vist tryk, så klorgas kan reagere fuldt ud med Np-toluensulfonyldimethylaminnatriumsalt.
(4) Klorgasreaktion: Lad blandingen reagere i ca. 1 time under kontrollerede temperatur- og trykforhold, indtil Np-toluensulfonyldimethylamin-natriumsalt er fuldstændigt omdannet til chloramin T.
(6) Adskillelse og tørring: Adskil og tør den reagerede væske for at opnå chloramin T.
Metode 2: Syntese af chloramin T fra p-nitrophenol er også en almindeligt anvendt metode. Denne metode omfatter hovedsageligt to trin: sulfonering og reduktion af nitrophenol. De specifikke trin er som følger:
1. Sulfoneringsreaktion
(1) Blanding af p-nitrophenol og chlorsulfonsyre: Opløs en vis mængde p-nitrophenol i dimethylformamid (DMF), tilsæt en passende mængde chlorsulfonsyre, og omrør jævnt med en glasstav.
(2) Temperaturkontrol: Placer blandingen på en magnetomrører og kontroller temperaturen på omkring 50 grader.
(3) Sulfoneringsreaktion: Lad blandingen under kontrolleret temperatur reagere i ca. 1 time, indtil p-nitrophenol er fuldstændigt omdannet til p-aminobenzensulfonylchlorid.
(4) Adskillelse og tørring: Hydrogenchloridgassen, der dannes ved reaktionen, fjernes ved hjælp af en rotationsfordamper, og den resterende væske fraskilles og tørres til opnåelse af p-aminobenzensulfonylchlorid.
Den kemiske reaktionsformel er som følger:
C6H5INGEN2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reduktionsreaktion
(1) Opløs p-aminobenzensulfonylchlorid i vand: Opløs en vis mængde p-aminobenzensulfonylchlorid i destilleret vand for at danne en vandig opløsning af p-aminobenzensulfonylimin.
(2) Reduktionsreaktion: Under vandbadsopvarmningsbetingelser hældes langsomt den vandige opløsning af p-aminobenzensulfonylimin i et bægerglas under konstant omrøring. Tilsæt derefter en vis mængde zink eller jernpulver til opløsningen og fortsæt med at røre, indtil de faste partikler forsvinder.
(3) Adskillelse og tørring: Adskil og tør den reagerede væske for at opnå chloramin T.
Den kemiske reaktionsformel er som følger:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Ovenstående er de detaljerede trin og tilsvarende kemiske reaktionsformler til syntetisering af chloramin T fra p-nitrophenol som råmateriale. I praktisk drift er det nødvendigt at være opmærksom på at kontrollere betingelserne for hvert reaktionstrin, såsom temperatur, tryk, katalysatordosering, råmaterialeforhold osv., for at sikre opnåelse af højrent chloramin T. Samtidig , er det nødvendigt at være opmærksom på sikkerhedsdriftsprocedurer for at undgå ulykker.