I den foregående artikel talte vi om fremstillingsmetoden for mellemliggende 2 i forberedelsen aftetracainhydrochlorid, fortsætter vi denne gang vores operationstrin:
(1) Tilsæt 600 g deioniseret vand til flasken, tilsæt 65 g deioniseret membran Hydroxide Warner under omrøring, og rør, indtil opløsningen er klar efter tilsætning, afkøles til stuetemperatur og stopper omrøring til brug.
(2) Tilsæt 500 g methanol, tilsæt 250 g mellemliggende II og afkøles med et vandbad.
(3) Når varmeopvarmningen er afsluttet, begynder at fordampe methanolen under reduceret tryk, og maksimumtemperaturen må ikke overstige 70 °C.
(4) Efter at koncentrationen er afsluttet, tilsætter Case saltsyre til justering.
(5) PH-værdien er ca. 3 ~ 4, stop med at dryppe, rør i en time, udfør sugefiltrering og endelig får omkring 300 g off-white fast.
(6) Når tørrematerialets temperatur er mindre end 50 °C, opnås ca. 210~220 g materiale
Fremstilling og raffinering af råvarer:
(1) Tilsæt 1000 g methylisobutylketon, efter pumpning, luk vakuumet og åbn kedelmundingen, lad den stå i 30 minutter og gruppere det nederste vandlag. 130 g mellemliggende tre og 175 g natriumcarbonat blev sat i.
(2) Varm op til refluks til separat vand. Vandseparationstiden er omkring seks timer.
(3) Efter aliquoting vand, tilsæt den mellemliggende. Refluksreaktionen udføres, og vandadskillelse udføres samtidig.
(4) Når der ikke kommer mere vand ud, afkøles til 55 ~ 66 ° C, tilsæt deioniseret vand og lad stå for stratificering i en time. På dette tidspunkt er temperaturen omkring 50 ° C.
(5) Methylisobutylton blev fordampet fra det organiske lag under reduceret tryk, indtil næsten ingen fraktioner dukkede op ved 90 °C, og opløsningsmidlet blev fjernet under reduceret tryk.
(6) Afvej 75 g saltsyre, dryp den langsomt med en konstant trykfaldstragt og kontroller den indre temperatur til at være mellem 60~75 °C. Vandpumpen pumper omkring 30 g vand bragt ind af saltsyre, holder op med at pumpe og styrer pumpetemperaturen mellem 60 og 75 °C.
Efterbehandling:
(1) Tilsæt 170 g ethanol, tænd for opvarmningen og opløs den helt, fjern opvarmningen, afkøles med isvand, drop til 5~10 °C, filtrer med sugning, skylles filterkagen med en lille mængde kold alkohol én gang, tør den og vejes for at opnå 123 g fast stof.
(2) Decolorize, tilsæt 123g råprodukt, tilsæt 9 g aktivt kul, tilsæt 150 g ethanol, varme, rør og refluks i 20 minutter, efter at refluks er afsluttet, filtrere det aktiverede kul, mens det er varmt, og overfør filtratet efter pumpning til en ren 500 ml trehalstgående kolbe.
(3) Åbn den trehalsede kolbe og rør, lad den køle naturligt ned til 30 °C, køle af med et isbad, og filtrer med sugning, når den falder til 5 °C, og skyl filterkagen én gang med en lille mængde kold ethanol. Efter skylning blev materialerne tørret ved sugefiltrering overført til filterpapir og tørret i en ovn for at opnå 110 g produkt, som blev kvalificeret efter laboratorieanalyse og lagt i opbevaring. Forberedelsesprocessen af hele produktet er kompliceret, stringent og sammenkoblet. Indholdet af det producerede produkt er mere end 98%, hvilket opfylder kravene til produktkvalitet.
Hvis du ønsker at lære mere om tetracain hydrochlorid eller ønsker at købe dette produkt, er du velkommen til at kontakte os, vi er glade for at tjene dig.