Tetracain hydrochlorider en forbindelse og en molekylvægt på 264,36326. Det er et hvidt pulver, letopløseligt i vand og opløseligt i ethanol.
Sidste gang vi talte om fremstillingen af mellemprodukt 1, N, N-dimethylethanolaminhydrochlorid, vil vi denne gang fortsætte fremstillingen af mellemprodukt 2 i fremstillingen af tetracainhydrochlorid.
(1) Vej 165 g benzocain, tilsæt det til flasken, afvej 139 g bromobutan og hæld det i flasken, og tilsæt til sidst 58 g natriumcarbonat til flasken.
(2) Installer et 0200 graders termometer, omrører og en konstant trykfaldstragt. En tilbagesvaler tilføjes til toppen af den konstante trykfaldstragt, og opvarmningen tændes. Når den indre temperatur når 80 grader, tændes omrøringen, opvarmningen fortsættes, og temperaturen får lov til at stige til over 90 grader.
(3) Inkuber reaktionen ved 9095 grader i fire timer, 95115 grader i fire timer, og reager til sidst ved 115120 grader i 23 timer, og returner brombutan til reaktionssystemet i tide under reaktionen.
(4) Efter at reaktionen er afsluttet, skift tilbagesvalingsanordningen til en vakuumopløsningsmiddelanordning for at fjerne den resterende brombutan i systemet under reduceret tryk. Destilleret.
(5) Vej 160 g vand og overfør det til en dryppende lækage med konstant tryk, tilsæt det langsomt dråbevis til den resterende reaktionsopløsning, kontroller den indre temperatur mellem 65 og 75 grader, omrør i 20 minutter, stå stille i 20 minutter, og brug en skilletragt. Den nedre vandige natriumcarbonatfase blev skilt fra, og den øvre organiske fase blev overført til reaktionskolben.
(6) Syltning for første gang: vej 120 g vand og 5 g saltsyre, overfør dem til en tre-halset kolbe, tænd for varmen, hold den indre temperatur på ca. 7080 grader, omrør i 10 minutter Mål pH-værdien på 23 og stå stille i 30 minutter, den nederste organiske fase blev opsamlet i et bægerglas, og derefter blev den øvre syreopløsning fraskilt.
(7) Bejdsning for anden gang: overfør den organiske fase til reaktionskolben, tilsæt 120 g vand, 3 g saltsyre, varm op til 70-80 grader, omrør i 10 minutter, stå stille i 30 minutter, slip den nederste organisk fase, vej, Den gennemsnitlige masse er mellem 180200g.
(8) I henhold til masseforholdet mellem ethanol: organisk fase=0.7:1, tilsæt 120140 g ethanol, tilsæt alle materialerne i en 1L reaktionskolbe, tænd for varmen for at opløses, opløs fuldstændigt ved 60 grader , derefter afkøles til under 10 grader, sugefiltrering, filter Kagen blev skyllet en gang med kold ethanol. Tørring og vejning kan dette trin opnå 120125g mellemprodukt II (gasfaseindhold er større end 95 procent)
Fremstillingen af mellemprodukt 2 er slut, og vi kan tale om fremstillingsmetoden af mellemprodukt 3 og den endelige fremstilling og oprensning af det endelige tetracainhydrochlorid samt den efterfølgende procesteknologi.