Som et almindeligt kemisk reaktionsreagens,aspirin(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) bruges meget hyppigt i daglige eksperimenter. Vi sparer omkostninger og forbedrer renheden og produktionsmetoderne for dette kemiske stof gennem forskellige metoder, som vi vil beskrive nedenfor. To almindelige laboratoriesyntesemetoder er beskrevet i. Hvis du har brug for mere detaljeret information, se venligst den relevante litteratur eller send os en forespørgsel.
Metode 1: Acetyleringsreaktionsmetode
Den kemiske reaktionsformel for acetyleringsreaktion:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
trin:
Forbered materialer:
Salicylsyre
Iseddikesyre
Phosphorsyre
Eddikesyreanhydrid
Instrumenter og udstyr:
Reaktionsbeholder (glasbæger eller flaske)
Køleanordning (isbad eller koldtvandsvask)
Varmeudstyr (varmeplader, varmtvandsbade osv.)
Omrørerstang eller magnetisk rørestang
Filtreringsudstyr (såsom et stoffilter eller tragt)
1. Vej ca. 10 gram salicylsyre i en ren reaktionsbeholder.
2. Tilsæt passende mængde iseddike for at opløse salicylsyre. Kan udføres under omrøring for at fremskynde opløsningshastigheden.
3. Tilsæt et par dråber phosphorsyre som katalysator. Fosforsyre er med til at lette reaktionen.
4. Mål separate mængder af vandfri eddikesyre og iseddike og bland dem i en anden ren glasbeholder. Dette er reaktanten for acetyleringsreaktionen.
5. Tilsæt langsomt reaktanterne fra acetyleringsreaktionen dråbevis til reaktionsbeholderen indeholdende salicylsyre. Rør samtidig og bland med en rørestang eller en magnetisk rørestang for at få reaktanterne i fuld kontakt.
6. Blandingen skal normalt opbevares koldt. Reaktionsbeholderen kan anbringes i et is- eller koldtvandsbad for at kontrollere temperaturen.
7. Fortsæt omrøring og blanding under afkølingsbetingelser for at fuldende reaktionen. Normalt tager det omkring 30 minutter.
8. Efter at reaktionen er afsluttet, separeres det resulterende aspirinfaststof fra blandingen. Udvinding kan udføres gennem filtreringsanordninger såsom stoffiltre eller tragte.
9. Vask det adskilte aspirinfaststof med en passende mængde vand for at fjerne urenheder.
10. Ekstraher til sidst med destilleret vand for yderligere at rense aspirinen.
Metode 2: omesterificeringsreaktionsmetode
Materiale:
Salicylsyre
Eddikesyreanhydrid
Phosphorsyre
Svovlsyre
Eddikesyre
Instrumenter og udstyr:
Reaktionsbeholder (glasbæger eller flaske)
Varmeudstyr (varmeplader, varmtvandsbade osv.)
Omrørerstang eller magnetisk rørestang
Køleanordning (koldtvandsbeholder, isbad osv.)
tragt eller si
Tørremiddel (såsom vandfri natriumsvovlsyre eller natriumhydroxid)
Destillationsudstyr (destillationsanlæg)
Trin 1: Forbered reaktionsblandingen
1. Afvej en vis mængde salicylsyre i en ren glasbeholder.
2. Bland salicylsyre med natriumbicarbonat og rør godt.
3. Tilsæt en passende mængde absolut ethanol til blandingen for at danne en suspension.
Trin 2: Udfør transesterificeringsreaktion
1. Tilsæt en lille portion organisk anhydrid som katalysator under omrøring med en glasstav for at blande.
2. Opvarm reaktionsblandingen til en passende temperatur (normalt ved 60-70 grader), og hold reaktionen i 30-60 minutter.
Trin 3: Hydrolysereaktion og oprensning
1. Tilsæt reaktionsblandingen i en passende mængde vand og omrør godt.
2. Præcipiter det resulterende aspirinfaststof og vask med vand.
3. Ekstraher aspirinen med destilleret vand og rens den yderligere ved metoder såsom filtrering eller krystallisation.
Når det kommer til syntese af aspirin fra anhydrider og estere, er transesterificering en almindeligt anvendt metode. Denne metode bruger et anhydrid som et acetyleringsmiddel til fremstilling af acetylsalicylsyre (aspirin) ved transesterificering med salicylsyre.
Reaktionsformel:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Det skal bemærkes, at denne reaktion er en transesterificeringsreaktion. Under reaktionsbetingelserne transesterificeres hydroxylgruppen i salicylsyre med acetylgruppen i eddikesyreanhydrid. De resulterende produkter er aspirin (acetylsalicylsyre) og eddikesyre (eddikesyre).
trin:
1. Vej en passende mængde salicylsyre i en reaktionsbeholder.
2. Tilsæt passende mængde eddikesyre og phosphorsyre, og rør godt for at opløse salicylsyre.
3. Afvej en passende mængde vandfri eddikesyre i en anden beholder.
4. Anbring reaktionsbeholderen i et isbad for at holde den kold.
5. Tilsæt langsomt vandfri eddikesyre dråbevis til den afkølede reaktionsopløsning under omrøring med en omrører eller magnetisk omrører.
6. Fortsæt med at omrøre reaktionsblandingen under afkøling, sædvanligvis i 30 minutter til 1 time.
7. Isoler produktet fra reaktionsblandingen. Adskillelse kan udføres ved hjælp af en tragt eller filter.
8. Vask produktet med en passende mængde koldt vand for at fjerne urenheder.
9. Læg det våde produkt i varmeudstyret til tørring. Vandfri natriumsvovlsyre eller natriumhydroxid kan anvendes som tørremiddel.
10. Vask det tørrede produkt med destilleret vand for yderligere at rense aspirinen.
11. Saml til sidst den resulterende rene aspirin.
Bemærk, at de ovenfor beskrevne trin kun er en oversigt, og faktiske operationer kan variere afhængigt af eksperimentelle forhold og behov. Når der udføres kemiske eksperimenter, er det vigtigt at følge korrekte sikkerhedsprocedurer og sikre, at eksperimenter udføres under vejledning af erfarent personale.