OXONSYRE KALIUMSALT(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) er også kendt som oteracil kalium (0teracil Potassiym), kemisk navn 1, 4, 5, 6-tetrahydro-4, 6-dioxo-1, 3 , 5-triazin-2-carboxylatkalium. Som en af hovedkomponenterne i et sammensat anticancerlægemiddel, fluterazin (TS-1), selv om det ikke udviser antitumoraktivitet i sig selv, forbliver det i mave-tarmkanalen og kan hæmme 5-fluorouracil ({{13 }}FU) Aktivering i denne position, hvorved de toksiske og bivirkninger af det antineoplastiske lægemiddel tegafur hæmmes, kaliumoxonat kan selektivt virke på orotat-phosphoribosyltransferase i mave-tarmkanalen, blokere fluorouracil-phosphorylering, reducere de resulterende toksiske og bivirkninger af mave-tarmkanalen. , kan kaliumoxonat også hæmme reduktionen i foderindtagelsen hos de testede dyr og derved forbedre symptomerne på dyrs vægttab.
Den første metode er at starte råmateriale med allantoin, under flydende brom, KI-effekt, omdannes til seks-leddet ring ved femleddet ring, derefter salt i KOH vandig opløsning, opnå kaliumoxonat, udbytte 70 procent , Ingen raffineringsmetode leveres, og produktets renhed er heller ikke angivet.
1. Oxidativ ringåbningsreaktion:
en. Opløs allantoin i et passende opløsningsmiddel, såsom vand.
b. Tilsæt flydende brom (Br2) og kaliumiodid (KI), og omrør reaktionsblandingen godt.
c. Efter at reaktionen er blevet udført i en periode, vil produktet undergå en strukturel ændring til dannelse af en seksleddet ringforbindelse.
Den kemiske ligning for denne reaktion er som følger:
C4H6N4O3plus Br2plus 2KI → seksleddet ringforbindelse plus 2KBr plus I2
2. Saltdannelsesreaktion:
en. Opløs den ovenfor fremstillede seksleddede ringforbindelse i en vandig opløsning af kaliumhydroxid (KOH).
b. Rør blandingen og lad den reagere et stykke tid.
c. Efter reaktionen fjernes overskydende urenheder ved filtrering eller andre metoder.
d. Krystallisation af saltet af kaliumoxonat.
Den kemiske ligning for denne reaktion er som følger:
Seksleddet ringforbindelse plus KOH → C4H2KN3O4
Den britiske litteratur tilvejebringer en metode til at syntetisere kaliumoxonat ved at anvende 2,2-diureidomalonsyre eller dets decarboxylerede produkt diureidoeddikesyre (alantoinsyre) som henholdsvis udgangsmateriale, der oxideres til cyklisk salt under alkaliske betingelser i systemet , råproduktet er ikke raffineret, udbyttet er kun 48 procent. De detaljerede trin er som følger:
Trin 1: Oxidation til ring
2,2-diureidomalonsyre gennemgår en oxidationsreaktion for at danne en oxazolidinstruktur.
Kemisk formel:
2,2-Diureidomalonsyre plus polært opløsningsmiddel plus O2 → C3H5INGEN2
Trin 2: Decarboxylering
Under alkaliske forhold løsnes carboxylgruppen (COOH) i oxurinstof for at danne carboxylat.
Kemisk formel:
C3H5INGEN2plus base → carboxylat
Trin 3: Saltningsreaktion
Omsætning af carboxylat med passende kaliumsalt producerer OXONSYRE KALIUMSALT (Oxazolidinglycopolypeptidsalt).
Kemisk formel:
Carboxylat plus kaliumsalt → C4H2KN3O4
Det er også den samme britiske forfatter, der udgav en anden metode til dette produkt. Trinene til at syntetisere OXONSYRE KALIUMSALT under anvendelse af diureidoeddikesyre (alantoinsyre) som udgangsmateriale svarer til ovenstående trin, bortset fra at der er en lille forskel i trin 1. forskellen:
Trin 1: Oxidation til ring
Diuretoeddikesyre gennemgår en oxidationsreaktion for at danne en vinylacetamidstruktur.
Kemisk formel:
Diuretoeddikesyre plus polært opløsningsmiddel plus oxygen → vinylacetamid
Efterfølgende trin (decarboxylerings- og saliniseringsreaktioner) er de samme som dem, der er beskrevet ovenfor.
Udbyttet af denne metode er 82 procent, og omkrystallisationen i opnået råprodukt 80g (0 grader C. varmt vand opnår nåleformet krystal to gange, smp. > 300 grader, nævner ikke renhed, kontriven høj- Ydeevne flydende fase analyse finder, ved denne metode raffinering dog. Farven ændrede sig til en vis grad, men de to urenhedstoppe, der dukkede op på omkring 4 til 5 minutter, blev ikke blot ikke raffineret, men øget, sandsynligvis fordi kaliumoxonat blev opvarmet i 80g (grad) varmt vand
forårsaget af nedbrydning.
For kaliumoxonatproduktet opnået i ovennævnte teknologi har mange urenheder og lav renhed, det kan ikke nå de relevante standarder og kan ikke opfylde kravene fra den farmaceutiske industri.
I henhold til kravene til farmaceutiske præparater er formålet med vores virksomhed at levere en effektiv raffineringsmetode til rensning af kaliumoxonat. Videnskabeligt forskningspersonale analyseret ved højtydende væskefase-massespektrometri (kromatografiske forhold bruger octadecylsilan og silicagel som fyldstof, brug acetonitril-0.010mol/l bromhexadecyltrimethylaminopløsning (65:35) med triethylamin Juster pH-værdien til 9 som den mobile fase, detektionsbølgelængden er 264 grader, og antallet af teoretiske plader er ikke mindre end 5{{20}}00 i henhold til top af oxonsyrekalium) for at finde urenheder, bestemme og formulere et oprensningsskema i henhold til urenhedernes struktur og fysiske og kemiske egenskaber. Denne opfindelse kan effektivt fjerne urenheder og fremstille højrent kaliumoxonat, som har fordelene ved enkel og bekvem betjening, milde reaktionsbetingelser og højt udbytte. Udbyttet er mere end 90 procent, og renheden er mere end 99,95 M (HPLC-detektion), og den enkelte urenhedsspids er reduceret med 0,5 procent. Til under 0,05 pct. Fordelen ved denne metode er, at der ikke er nogen kompliceret reaktionsproces, den kan udføres ved normal temperatur, driften er stærk, det er ikke let at forårsage bivirkninger, udbyttet > 90 procent, renheden er mere end 99,95 procent (HPLC-detektion), og den enkelte urenhedstop er dannet med 0,5 procent til under 0,05 procent.