N,N-dimethylformamid(DMF) er en organisk forbindelse med CAS 68-12-2 og molekylformel HCON (CH3) 2. Det er en farveløs og gennemsigtig væske med en speciel irriterende lugt og kan blandes med vand, ethanol, ether, aldehyder, ketoner estere, halogenerede carbonhydrider og aromatiske carbonhydrider. Det er ikke kun et udbredt kemisk råmateriale, men også et fremragende opløsningsmiddel. Det spiller også en vigtig rolle i syntesen af polymermaterialer. Det kan bruges som opløsningsmiddel og reaktionsmedium til fremstilling af polymermaterialer såsom polyamid, polyurethan og polyacrylonitril. Disse polymermaterialer har omfattende anvendelser i industrier, byggeri, sundhedspleje og andre områder.
(Produkt link:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimethylformamid er en vigtig organisk forbindelse, der almindeligvis anvendes i laboratoriet til at syntetisere forskellige forbindelser og lægemidler. Nedenfor er flere almindelige laboratoriesyntesemetoder for N,N-dimethylformamid:
Metode 1: Direkte syntesemetode
Direkte syntesemetode er en almindeligt anvendt laboratoriemetode til syntetisering af N,N-dimethylformamid. Denne metode bruger dimethylamin og myresyre som råmaterialer og reagerer under visse temperatur- og trykforhold for at generere N,N-dimethylformamid. Nedenfor er en detaljeret introduktion til trinene og kemiske reaktionsligninger for den direkte syntese af N,N-dimethylformamid.
1. Eksperimentelle principper
Den direkte syntesemetode er en proces til fremstilling af N,N-dimethylformamid ved at omsætte dimethylamin og myresyre under visse temperatur- og trykforhold. Denne reaktion hører til amineringsreaktionen, hvilket betyder, at aminer under neutrale eller sure forhold reagerer med carboxylsyrer og danner amider. Dette eksperiment bruger sure katalysatorer såsom svovlsyre, phosphorsyre osv. for at forbedre reaktionshastigheden og produktets renhed.
2. Eksperimentelle trin
2.1 Klargøring af eksperimentelle forsyninger: dimethylamin, myresyre, svovlsyre, reaktor, termometer, trykmåler, kondensator, modtageflaske mv.
2.2 Tilsæt dimethylamin og myresyre i et vist forhold til reaktoren og start omrøringen.
2.3 Tilsæt en passende mængde svovlsyre til reaktoren og juster pH til sure forhold.
2.4 Opvarm reaktionskedlen til en bestemt temperatur og hold den i et vist tidsrum for at lade reaktionen forløbe fuldt ud.
Opsaml det N,N-dimethylformamid, der dannes fra reaktionen, i den modtagende flaske gennem en kondensator.
2.6 Rens det opsamlede N,N-dimethylformamid, såsom fjernelse af urenheder gennem destillation, for at opnå højrent N,N-dimethylformamid.
3. Kemisk reaktionsligning
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Blandt dem reagerer myresyre og dimethylamin under sure forhold for at producere N, N-dimethylformamid og ammoniak. Denne reaktion er reversibel, og i praktisk drift kan reaktionshastigheden og produktrenheden forbedres ved at justere faktorer som temperatur, tryk og materialeforhold.
Metode 2: Indirekte syntesemetode
Indirekte syntesemetode er en almindeligt anvendt metode i laboratoriet til fremstilling af N,N-dimethylformamid. Denne metode involverer først at syntetisere andre mellemprodukter og derefter omdanne dem til N,N-dimethylformamid.
1. Eksperimentelle principper
Den indirekte syntesemetode er processen med at syntetisere dimethylaminhydrochlorid eller dimethylsulfat først og derefter omdanne det til N,N-dimethylformamid. Dette eksperiment bruger dimethylaminhydrochlorid som et mellemprodukt og reagerer med svovlsyre til fremstilling af dimethylsulfat og hydrogenchlorid. Derefter adskilles dimethylsulfat ved destillation og andre separationsmetoder. Endelig opnås N,N-dimethylformamid ved esterudvekslingsreaktion med methanol. Denne metode er nem at betjene og har høj produktrenhed, men kræver flere reaktionstrin.
2. Eksperimentelle trin
2.1 Tilsæt dimethylaminhydrochlorid til reaktionsbeholderen og start omrøring.
2.2 Tilsæt en passende mængde svovlsyre til reaktoren og juster pH til sure forhold.
2.3 Opvarm reaktionskedlen til en bestemt temperatur og hold den i et vist tidsrum for at lade reaktionen forløbe fuldt ud.
2.4 Opsaml dimethylsulfatet dannet ved reaktionen i modtageflasken gennem kondensatoren.
Destiller det opsamlede dimethylsulfat for at adskille methanol og dimethylsulfat.
2.6 Tilsæt methanol og dimethylsulfat i et vist forhold til reaktionsbeholderen og start omrøring.
2.7 Tilsæt en passende mængde katalysator, såsom sur eller alkalisk katalysator, til reaktoren.
Opvarm reaktionskedlen til en bestemt temperatur og hold den i et vist tidsrum for at lade reaktionen forløbe fuldt ud.
2.9 Saml det dannede N,N-dimethylformamid fra reaktionen i modtageflasken gennem en kondensator.
2.10 Rens det opsamlede N,N-dimethylformamid, såsom fjernelse af urenheder gennem destillation, for at opnå højrent N,N-dimethylformamid.
3. Kemisk reaktionsligning
(CH3)2NH + H2SÅ4→ (CH3)2NSO4 + HCI
(CH3)2NSO4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2SÅ3H
(CH3)2NH2SÅ3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2Åh
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Blandt dem reagerer dimethylaminhydrochlorid med svovlsyre til fremstilling af dimethylsulfat og hydrogenchlorid; Dimethylsulfat undergår esterudvekslingsreaktion med methanol til fremstilling af N,N-dimethylformamid.
Metode 3: Biosyntesemetode
Biosyntese er en metode til at syntetisere N,N-dimethylformamid ved hjælp af mikrobiel eller enzymatisk katalyse. Denne metode har fordelene ved enkel betjening, milde reaktionsforhold og kræver ikke brug af giftige og skadelige kemikalier. Derfor betragtes det som en miljøvenlig syntesemetode.
1. Eksperimentelle principper
Biosyntesemetoden anvender mikrobiel eller enzymatisk katalyse til at omdanne methanol og dimethylamin til N,N-dimethylformamid. Almindeligt anvendte mikroorganismer omfatter bakterier, gær osv., mens enzymer inkluderer methanoloxidase, dimethylaminreduktase osv. Denne metode udføres under neutrale eller sure forhold, med høj selektivitet og lav reaktionstemperatur, mens produktet er let at adskille og rense. .
2. Eksperimentelle trin
2.1 Tilsæt methanol og dimethylamin i et vist forhold til reaktionsbeholderen og start omrøringen.
2.2 Udvælg egnede mikroorganismer eller enzymkatalysatorer til reaktionsbeholderen i henhold til eksperimentelle behov.
2.3 Juster temperaturen og pH-værdien inde i reaktionsbeholderen, hold en vis reaktionstid, og sørg for, at reaktionen forløber fuldt ud.
2.4 Saml det dannede N,N-dimethylformamid fra reaktionen ind i modtageflasken gennem en kondensator.
2.5 Rens det opsamlede N,N-dimethylformamid, såsom fjernelse af urenheder gennem destillation, for at opnå højrent N,N-dimethylformamid.
3. Kemisk reaktionsligning
Den kemiske reaktionsligning for biosyntesen af N,N-dimethylformamid er som følger:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Blandt dem reagerer methanol og dimethylamin under påvirkning af mikroorganismer eller enzymkatalysatorer for at producere N, N-dimethylformamid og ammoniak.
Sammenfattende er der forskellige metoder til at syntetisere N,N-dimethylformamid i laboratoriet, og hver metode har sine egne fordele og ulemper. Egnede metoder kan vælges til syntese i henhold til faktiske behov.