Viden

En ny syntetisk rute af hydrazinsulfat

Aug 14, 2022 Læg en besked

Hydrazinsulfat, også kendt som hydrazinsulfat, er en rød skællet krystal eller rhombisk krystal. Den relative tæthed er 1, 37, smeltepunktet er 254 ° C, og nedbrydningen sker, når opvarmningen fortsættes. Det er let opløseligt i koldt vand og let opløseligt i varmt vand. Den vandige opløsning er sur og uopløselig i ethanol og ether. Det er meget stabilt i luften og modtageligt for alkali og oxidant. Det har stærk reducerbarhed. Hydrazin fremstillet ved oxidering af ammoniak med natriumhypochlorit fremstilles ved at reagere med svovlsyre eller direkte ved at reagere hydrazin med svovlsyre. Det anvendes til gravimetrisk bestemmelse af nikkel, kobolt og cadmium, rensning af sjældne metaller og adskillelse af polonium og tellur samt udfældning af chlorat-, hypochlorit- og carboxylforbindelser. Det bruges også til fremstilling af isoniazid, furacilin, parahydrazin, vandfri hydrazin osv. Det bruges også som reduktionsmiddel, insekticid og steriliseringsmiddel.


Fremstilling af hydrazinsulfat:

Metode 1: Natriumhypochlorit blev fremstillet ved reaktion af chlor og natriumhydroxid, derefter omsat med ammoniak for at fremstille hydrazinhydrat, endelig dehydreret for at fremstille hydrazin og derefter reageret med svovlsyre for at fremstille hydrazinsulfat.

1

Metode 2: Hydrazinsulfat blev syntetiseret fra hydrazinhydrat ved at droppe koncentreret svovlsyre. De specifikke trin er som følger:

1) Fortynd en vis mængde hydrazinhydrat (80%) og tilsæt det derefter i en firehalset kolbe, og afkøl det langsomt i et lavtemperaturbad.

2) Tilsæt 98% koncentreret svovlsyre i dråbetragten og sænk den langsomt i den firehalsede kolbe, hold temperaturen i kolben på ca. 0-10 °C, og mål dens pH med et pH-testpapir. Faldet kan stoppes, når pH-værdien er 5-7.

3) Afkøl opløsningen langsomt, rør den langsomt, og opbevar den derefter i 2 timer. hvidt fast stof kan bundfældes.

4) Tilsæt en passende mængde methanol i den blandede opløsning, bundfald og filtrer for at opnå hydrazinsulfatfast stof.


Metode 3: en fremstillingsmetode for hydrazinsulfat, der omfatter følgende trin:

S1. Anvendelse af butanan og ammoniak som råmaterialer, luft som oxidant, PdCl2 og CuCl2 som katalysatorer, formamid og natriumbromid som cocatalysatorer til at syntetisere butanan og nitrogen;

S2. Adskillelse af en øvre oliefase indeholdende butan og nitrogen og en vandig fase indeholdende en katalysator;

S3. PH-værdien af den adskilte oliefase justeres til 1-4 med syre, og butanon og nitrogen hydrolyseres til hydrazinsalt og butanan;

S4. PH-værdien af opløsningen indeholdende hydrazinsalt justeres til 9-12, neutraliseres hydrazinsaltet med alkali for at generere hydrazinhydrat, alt hydrazinhydrat og vand i opløsningen, og destillerer kondensatet til hydrazinhydratopløsning;

S5. Hydrazinsulfat fremstilles ved tilsætning af koncentreret svovlsyre til hydrazinhydrat, og produktet hydrazinsulfat opnås ved afkøling af krystallisation, sugefiltrering, vask og tørring.


Metode 4: en fremstillingsmetode af højkvalitets rent hydrazinsulfat. De specifikke forberedelsestrin er som følger: (1) Tilsæt rent vand i glasforet reaktor, tilsæt langsomt 98% svovlsyre under omrøring og afkøling, tilsæt 80% hydrazinhydrat ved 70-80 ° C efter tilsætning og filtrer, mens det er varmt, hvor masseforholdet mellem rent vand, 98% svovlsyre og 80% hydrazinhydrat er 10: 10: 4; (2) Filtratet justeres til pH = 4-5 med svovlsyre eller hydrazinhydrat og omrøres i 20-60 minutter. Når pH-værdien er uændret, afkøles og krystalliseres den til 25 °C, centrifugeres og krystalliseres, vaskes med absolut ethanol og lufttørres ved stuetemperatur for at opnå det færdige produkt. Forberedelsesmetoden er enkel i processen. På basis af industriel metode er der udviklet en fremstillingsmetode til kemisk reagenshydrazinsulfat. Produktkvaliteten når renhedsstandarden af høj kvalitet og er velegnet til behovene i storskala industriel produktion.

2

Hydrazinsulfat anvendes hovedsageligt som råmateriale til fremstilling af lægemidler og azodiisobutyronitrile af industriel kvalitet. Det kan også bruges som reduktionsmiddel, der hovedsagelig anvendes som reagens til metaloverfladebehandling og analyse, og også til rensning af sjældne metaller. I landbruget anvendes det hovedsageligt som insekticid og desinfektionsmiddel. Dens anvendelseseksempler er som følger:

1. Bestemmelse af spor selen ved hydrazinsulfat turbidimetri

Selen er et nødvendigt sporelement for mange organismer, herunder mennesker. Det har mange fysiologiske funktioner såsom anti-cancer, anti-oxidation og antagoniserende skadelige tungmetaller. Undersøgelser har vist, at mange ondartede sygdomme er tæt forbundet med selenmangel, såsom kræft i skjoldbruskkirtlen, kolorektal cancer, kronisk lungebetændelse, lungetuberkulose, Keshan sygdom, Kashin Beck sygdom, reproduktive systemsygdomme og så videre. Fordi det meste af vores land ligger i det lave selenbælte, og indholdet af selen i jorden er lavt, betaler folk mere og mere opmærksomhed på at øge indtagelsen af selen gennem mad og medicin. Dosisområdet for selenforgiftning er imidlertid meget snævert, så det har vigtig praktisk betydning at bestemme indholdet af selen i mad og medicin.

2. Til fremstilling af 4-methylpyrazol

Methylpyrazol er en alkohol dehydrogenasehæmmer godkendt af den amerikanske FDA og produceret af orphan medical i begyndelsen af 1998. Det bruges hovedsageligt til at redde alkoholer som ethylenglycol, ethanol og methanol. For det første anvendes det koncentrerede svovlsyre- og hydrazinhydrat som råmaterialer til fremstilling af hydrazinsulfat ved opvarmning og tilbagesvaling; Derefter tilsættes svovlsyre, hydrazinsulfat og kaliumiodid til reaktoren, isobutyraldehyd tilsættes under forudsætning af kontinuerlig omrøring til opvarmning og tilbagesvalingsreaktion. Efter reaktionen justeres reaktionsopløsningens pH til 7, og derefter ekstraheres opløsningsmidlet, tørres og inddampes for at opnå det rå 4-methylpyrazol; at det fremstillede råprodukt underkastes primær vakuumdestillation med henblik på rensning Efter den indledende oprensning blev produktet tilsat til den blandede væske af ethylacetat og petroleumsether til omkrystallisation, og til sidst blev det destilleret igen under reduceret tryk for at opnå 4-methylpyrazol raffineret produkt. 4-methylpyrazol fremstillet ved opfindelsen kan betjenes under normalt tryk, fremstillingsmetoden er enkel og er befordrende for industriel produktion; Renheden af 4-methylpyrazol er høj, og indholdet af enkelt urenhed er mindre end 0,1%, hvilket fuldt ud opfylder kvalitetskravene.

Send forespørgsel